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三七皂苷薄層層析,薄層檢查皂苷和苷元的顯色原理是什么

本文目錄一覽薄層檢查皂苷和苷元的顯色原理是什么2,濃硫酸顯色法測(cè)定三七總皂苷的原理3,薄層層析法是如何定性與定量的4,三七薄層鑒別對(duì)照品只有三個(gè)點(diǎn)怎么辦5,為什么皂苷與硫酸乙醇薄層反應(yīng)顯紫色6,薄層層析怎么做更好點(diǎn)7,薄層層析應(yīng)用于藥物……

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1,薄層檢查皂苷和苷元的顯色原理是什么

就是多個(gè)回復(fù)即可改善的很符合jsdghfjkgsdhfheuhkfyr111
巨蟹座

三七皂苷薄層層析

2,濃硫酸顯色法測(cè)定三七總皂苷的原理

一般用來(lái)薄層層析分離的都是有機(jī)化合物,展開(kāi),溶媒揮發(fā)干以后,有機(jī)物就留在板上。濃硫酸理論上可以對(duì)任何有機(jī)物碳化。噴灑10%硫酸乙醇溶液,待烘干之后并繼續(xù)加熱,有機(jī)物就因?yàn)樘蓟F(xiàn)實(shí)偏黑色。

三七皂苷薄層層析

3,薄層層析法是如何定性與定量的

定性:樣品點(diǎn)與標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的比移值進(jìn)行比較若與標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)在同一位置,則存在所測(cè)物;定量:根據(jù)斑點(diǎn)顏色深淺進(jìn)行半定量及面積大小,并對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)濃度。

三七皂苷薄層層析

4,三七薄層鑒別對(duì)照品只有三個(gè)點(diǎn)怎么辦

  痛舒片是在痛舒膠囊的基礎(chǔ)上經(jīng)改變劑型而研制的新藥,包括燈盞細(xì)辛、三七、七葉蓮、梔子、甘草等八味中藥。具有活血化瘀,舒筋活絡(luò),化痞散結(jié),消腫止痛的功效。在臨床上用于跌打損傷,風(fēng)濕性關(guān)節(jié)痛,肩周炎,痛風(fēng)性關(guān)節(jié)痛,乳腺小葉增生。三七及燈盞細(xì)辛是方中的主藥,為更好的控制產(chǎn)品質(zhì)量,根據(jù)三七、燈盞細(xì)辛所含化學(xué)成分的不同,采用了薄層色譜法對(duì)其進(jìn)行了定性分析,準(zhǔn)確地將待檢成分檢出?! x器及材料  硅膠G(青島海洋化工)、人參皂苷Rg1(中國(guó)藥品生物制品檢定所)、三七皂苷R1(中國(guó)藥品生物制品檢定所)、野黃芩苷(中國(guó)藥品生物制品檢定所)、其他試劑均為分析純?! 》椒ㄅc結(jié)果  2.1 三七的鑒別  2.1.1 供試品溶液的制備 取本品4片,除去包衣,研細(xì),加水浸潤(rùn),攪勻,加水飽和的正丁醇20ml,超聲處理30分鐘,取正丁醇液,用正丁醇飽和的水60ml,振搖洗滌,取正丁醇液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液?! ?.1.2 對(duì)照品溶液的制備 取人參皂苷Rg1、三七皂苷R1對(duì)照品,分別加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液?! ?.1.3 陰性對(duì)照溶液的制備 取缺三七藥材的藥品,按供試品溶液的制備方法,制成陰性對(duì)照溶液?! ?.1.4 薄層層析照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿—甲醇—水(7∶3∶0.5)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘15分鐘。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);置紫外光燈(365nm)下檢視,顯相同的熒光斑點(diǎn)。陰性對(duì)照液色譜無(wú)此斑點(diǎn)。(見(jiàn)圖1)  2.2 燈盞細(xì)辛的鑒別  2.2.1 供試品溶液的制備 取本品12片,除去包衣,研細(xì),加甲醇30ml超聲處理30分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)?.5ml甲醇溶解,作為供試品溶液?! ?.2.2 對(duì)照品溶液的制備 取野黃芩苷對(duì)照品適量,加甲醇制成1ml含2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。  2.2.3 陰性對(duì)照溶液的制備 取缺燈盞細(xì)辛藥材的藥品,按供試品溶液的制備方法,制成陰性對(duì)照溶液?! ?.2.4 照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5: 3:1:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以1%三氯化鐵乙醇溶液,105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性對(duì)照液色譜無(wú)此斑點(diǎn)。(見(jiàn)圖2)討論 本實(shí)驗(yàn)中三七和燈盞細(xì)辛均采用超聲提取的方法,都獲得了滿意的提取效果。在實(shí)驗(yàn)中要注意的是三七展開(kāi)前,展開(kāi)劑在層析缸中一定要充分飽和,否則易出現(xiàn)邊緣效應(yīng)。

5,為什么皂苷與硫酸乙醇薄層反應(yīng)顯紫色

只要是含碳的都會(huì)顯色,因?yàn)榱蛩岽蹈珊笞兂蓾饬蛩幔够衔锾蓟?,就變成紫色了,如果想要知道是不是皂苷,可以試試皂苷的?zhuān)屬顯色劑香草醛濃硫酸反應(yīng)

6,薄層層析怎么做更好點(diǎn)

個(gè)人總結(jié)了幾點(diǎn):首先是層析條件的選擇,包括薄層板、展開(kāi)劑的選擇等。這個(gè)說(shuō)起來(lái)就太多了,多參考一些資料都可以的。 其次是操作,主要是點(diǎn)板和跑版。點(diǎn)板時(shí)要選擇適當(dāng)?shù)奈恢茫话銥殡x邊沿1-1.5cm為宜。點(diǎn)樣直徑一般為3-5mm,點(diǎn)樣距離為1-1.5cm。一般為圓點(diǎn)狀,劑量大時(shí)亦可點(diǎn)成條帶狀,長(zhǎng)度不超過(guò)1cm。點(diǎn)樣點(diǎn)想要足夠小,需要有耐心,采用少量多次點(diǎn)樣,并迅速用洗耳球吹干溶劑,防止斑點(diǎn)擴(kuò)大,必要時(shí)可用吹風(fēng)筒。為方便點(diǎn)樣,在供試品溶解時(shí)溶劑的選擇也是很重要的,在有選擇的情況下,可選擇揮發(fā)性強(qiáng),粘度大的溶劑,這樣可以減小點(diǎn)樣點(diǎn)的擴(kuò)散。 接著就是跑板,在點(diǎn)好樣后,展開(kāi)前薄層板放入缸內(nèi)預(yù)飽和15-30min,這樣可防止邊緣效應(yīng)的產(chǎn)生,使色譜更漂亮。展距要適中,確保Rf值在0.2-0.8之間。

7,薄層層析應(yīng)用于藥物上的研究

薄層色譜與HPLC一樣,在早些年發(fā)揮了很大的作用,近些年由于HPLC法快速發(fā)展,薄層已逐步被HPLC替代。但對(duì)于某些特殊品種,仍舊有意想不到的作用。 藥物分析中,TLC鑒別可為較好的手段,尤其在中藥分析中,另外,對(duì)于一些HPLC分離不好或HPLC沒(méi)有好的檢測(cè)器時(shí),可采用TLC進(jìn)行有關(guān)物質(zhì)的控制。 再有,在合成監(jiān)控時(shí),TLC有時(shí)更方便、更直觀。
薄層色譜與hplc一樣,在早些年發(fā)揮了很大的作用,近些年由于hplc法快速發(fā)展,薄層已逐步被hplc替代。但對(duì)于某些特殊品種,仍舊有意想不到的作用。藥物分析中,tlc鑒別可為較好的手段,尤其在中藥分析中,另外,對(duì)于一些hplc分離不好或hplc沒(méi)有好的檢測(cè)器時(shí),可采用tlc進(jìn)行有關(guān)物質(zhì)的控制。再有,在合成監(jiān)控時(shí),tlc有時(shí)更方便、更直觀。*******************************您好,答案已經(jīng)給出,請(qǐng)您瀏覽一遍有什么不懂的地方歡迎回復(fù)我!如果滿意請(qǐng)及時(shí)點(diǎn)擊【采納回答】按鈕或者客戶端的朋友在右上角評(píng)價(jià)點(diǎn)【滿意】您的采納,是我答題的動(dòng)力也同時(shí)給您帶來(lái)知識(shí)和財(cái)富值***************************************************

8,簡(jiǎn)述薄層層析法的基本操作方法

薄層層析又叫薄層色譜,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實(shí)驗(yàn)技術(shù),屬固—液吸附色譜,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn),一方面適用于少量樣品(幾到幾微克,甚至0.01微克)的分離;另一方面在制作薄層板時(shí),把吸附層加厚加大,因此,又可用來(lái)精制樣品,此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的質(zhì)。此外,薄層色譜法還可用來(lái)跟蹤有機(jī)反應(yīng)及進(jìn)行柱色譜之前的一種“預(yù)試”。 薄層色譜(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又稱(chēng)薄層層析,屬于固-液吸附色譜。是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種微量、快速而簡(jiǎn)單的色譜法,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn)。一方面適用于小量樣品(幾到幾十微克,甚至0.01μg)的分離;另一方面若在制作薄層板時(shí),把吸附層加厚,將樣品點(diǎn)成一條線,則可分離多達(dá)500mg的樣品。因此又可用來(lái)精制樣品。故此法特別適用于揮發(fā)性較小或在較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物資。此外,在進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)時(shí),常利用薄層色譜觀察原料斑點(diǎn)的逐步消失來(lái)判斷反應(yīng)是否完成。 薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板(10×3cm左右)上均勻的涂一層吸附劑或支持劑,帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細(xì)管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點(diǎn)線上,涼干或吹干后置薄層板于盛有展開(kāi)劑的展開(kāi)槽內(nèi),浸入深度為0.5cm。待展開(kāi)劑前沿離頂端約1cm附近時(shí),將色譜板取出,干燥后噴以顯色劑,或在紫外燈下顯色。

9,薄層色譜展開(kāi)劑的比例如何配

根據(jù)你要分離的物質(zhì)來(lái)調(diào)節(jié):調(diào)整強(qiáng)極性 或者 弱極性溶劑的比例來(lái)調(diào)整混合溶液的極性,能夠?qū)唿c(diǎn)的分開(kāi) 和 Rf值適中即可。
1、結(jié)合從疏水到親水性的有機(jī)rt序列表,根據(jù)活性物質(zhì)的性質(zhì)(疏水性、兩性、親水性)來(lái)選擇合適的流動(dòng)相。2、流動(dòng)相要對(duì)分離的物質(zhì)具有一定的溶解度。3、展開(kāi)劑的極性應(yīng)該比分離的物質(zhì)的極性略小。4、展開(kāi)劑和吸附劑要有一定的親和力。薄層層析展開(kāi)劑的選擇依據(jù)是什么薄層層析又叫薄層色譜,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實(shí)驗(yàn)技術(shù),屬固—液吸附色譜,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn),一方面適用于少量樣品(幾到幾微克,甚至0.01微克)的分離;另一方面在制作薄層板時(shí),把吸附層加厚加大,因此,又可用來(lái)精制樣品,此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的質(zhì)。此外,薄層色譜法還可用來(lái)跟蹤有機(jī)反應(yīng)及進(jìn)行柱色譜之前的一種“預(yù)試”。薄層色譜(thin layer chromatography)常用tlc表示,又稱(chēng)薄層層析,屬于固-液吸附色譜。是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種微量、快速而簡(jiǎn)單的色譜法,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn)。一方面適用于小量樣品(幾到幾十微克,甚至0.01μg)的分離。另一方面若在制作薄層板時(shí),把吸附層加厚,將樣品點(diǎn)成一條線,則可分離多達(dá)500mg的樣品。因此又可用來(lái)精制樣品。故此法特別適用于揮發(fā)性較小或在較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物資。此外,在進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)時(shí),常利用薄層色譜觀察原料斑點(diǎn)的逐步消失來(lái)判斷反應(yīng)是否完成。 薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板(10×3cm左右)上均勻的涂一層吸附劑或支持劑,帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細(xì)管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點(diǎn)線上,涼干或吹干后置薄層板于盛有展開(kāi)劑的展開(kāi)槽內(nèi),浸入深度為0.5cm。待展開(kāi)劑前沿離頂端約1cm附近時(shí),將色譜板取出,干燥后噴以顯色劑,或在紫外燈下顯色。
一般體系都是 氨水 甲醇 二氯甲烷,乙酸乙酯,正己烷(或石油醚),如果混合物對(duì)酸不穩(wěn)定就加一點(diǎn)點(diǎn)氨水,對(duì)堿不穩(wěn)定就加一點(diǎn)點(diǎn)醋酸。主要看極性吧,需要分離的物質(zhì)極性大,就多用極性大的試一試,極性小就多用極性小的。一般都是從極性小的開(kāi)始試。首先你得對(duì)你的產(chǎn)物極性有個(gè)初步的認(rèn)識(shí),如果實(shí)在判斷不出來(lái),就從正己烷:乙酸乙酯=50:1開(kāi)始慢慢調(diào)吧。。。
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